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灰分的测试

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发表于 2024-12-7 16:57:47 | 显示全部楼层 |阅读模式
灰分 按照GB/T 9345.1-2008方法A试验。温度为850度,实验仪器:马弗炉。如果按照标准里写的去操作,测试PE给水管材的灰分试样用量是不是一定要按照推荐表里面的试样量去取样,取样后样品在坩埚的燃烧具体怎么去操作,能不能直接将试样放坩埚里在马弗炉直接烧,如果试样未烧尽在马弗炉最常时间能够烧多久?求各实验室检测的具体操作方法
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发表于 2024-12-8 11:49:23 | 显示全部楼层
最好问问测试机构

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发表于 2024-12-8 19:20:46 | 显示全部楼层
问测试机构,以前不了解的就问

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发表于 2024-12-8 22:00:49 | 显示全部楼层
国标里已经写的很清楚了,按照方法A进行测试,试验样品量有推荐值,先预烧,再放入马弗炉烧,最长时间不超过4h,要烧到恒重,即最后两次称量之差小于0.3mg。

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 楼主| 发表于 2024-12-9 07:43:37 | 显示全部楼层
CZ11116 发表于 2024-12-8 22:00
国标里已经写的很清楚了,按照方法A进行测试,试验样品量有推荐值,先预烧,再放入马弗炉烧,最长时间不超 ...

如果是4小时就有点不准确,因为子实际操作中4小时的时间里面有时候灰分还未烧尽,还有这个恒重也是不准确的,两次之间不超过0.5mg

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发表于 2024-12-9 09:03:52 | 显示全部楼层
灰分 肯定要烧干净,不然还怎么叫灰分测试?其他条件自己摸索下。不同产品条件会不一样。

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 楼主| 发表于 2024-12-9 09:11:26 | 显示全部楼层
hutian02 发表于 2024-12-9 09:03
灰分 肯定要烧干净,不然还怎么叫灰分测试?其他条件自己摸索下。不同产品条件会不一样。 ...

是的,还有个问题就是购买的坩埚质量会不会有问题,不能恒重的话,每次烧完后质量有变化

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 楼主| 发表于 2024-12-9 09:18:50 | 显示全部楼层
hutian02 发表于 2024-12-9 09:03
灰分 肯定要烧干净,不然还怎么叫灰分测试?其他条件自己摸索下。不同产品条件会不一样。 ...

坩埚的材质有要求吗?烧塑料灰分850度 应该购买什么材质坩埚

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发表于 2024-12-9 13:02:53 | 显示全部楼层
放在电磁炉预烧必须的,试想下,你把胶管直接放到850℃里面,不直接点燃了,整个实验室不得烟尘滚滚啊。

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 楼主| 发表于 2024-12-9 13:35:34 | 显示全部楼层
阿苏 发表于 2024-12-9 13:02
放在电磁炉预烧必须的,试想下,你把胶管直接放到850℃里面,不直接点燃了,整个实验室不得烟尘滚滚啊。
...

可以放马弗炉里面预烧吗,温度怎么去控制,标准里面是写放本生灯上燃烧即可

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发表于 2024-12-9 14:12:12 | 显示全部楼层
本帖最后由 阿苏 于 2024-12-9 14:15 编辑
Mr.Zhu2025 发表于 2024-12-9 13:35
可以放马弗炉里面预烧吗,温度怎么去控制,标准里面是写放本生灯上燃烧即可 ...

一定不要放在马弗炉里预烧,橡胶冒烟挺多的,做不了几次马弗炉就黑了,还影响后面实验结果。放在电磁炉上预烧,温度看着慢慢升,不要太快,不然会燃烧,马弗炉也要放在通风橱里,加热过程中橡胶大分子裂解过程中会有烟尘。预热到最后不冒烟为止,直接扔到马弗炉里面,4小时或8小时,具体看要求。
恒重比较难,建议找个干燥皿,放置恒温再称重,你放到室温,坩埚或者最后的灰分可能会吸潮,应为精确到最后几位,恒重几次很难达到标准要求。

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 楼主| 发表于 2024-12-9 15:50:30 | 显示全部楼层
阿苏 发表于 2024-12-9 14:12
一定不要放在马弗炉里预烧,橡胶冒烟挺多的,做不了几次马弗炉就黑了,还影响后面实验结果。放在电磁炉上 ...

好建议,恒重是比较繁琐,特别是对坩埚质量的要求,质量不行的坩埚很难两次称量到恒重之差不大于0.5mg

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 楼主| 发表于 2024-12-9 18:18:13 | 显示全部楼层
阿苏 发表于 2024-12-9 13:02
放在电磁炉预烧必须的,试想下,你把胶管直接放到850℃里面,不直接点燃了,整个实验室不得烟尘滚滚啊。
...

我们一般是取样量50g以下,然后剪成颗粒状的块子,装在100ML容积的坩埚里带有盖子,放马弗炉里面预烧也是控制在450度左右,有通风橱,等不冒烟了,再把坩埚拿出来,将马弗炉加热到850度,再把坩埚放入煅烧

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发表于 2024-12-9 22:35:30 | 显示全部楼层
Mr.Zhu2025 发表于 2024-12-9 09:11
是的,还有个问题就是购买的坩埚质量会不会有问题,不能恒重的话,每次烧完后质量有变化 ...

坩埚要先烧到恒重。

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发表于 2024-12-9 22:36:41 | 显示全部楼层
Mr.Zhu2025 发表于 2024-12-9 07:43
如果是4小时就有点不准确,因为子实际操作中4小时的时间里面有时候灰分还未烧尽,还有这个恒重也是不准确 ...

4小时如果烧不尽,要选择其他测试条件了。是0.5mg记错了,不好意思。
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