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X射线荧光光谱分析实验

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发表于 7 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式
一、实验目的
1.了解X射线荧光光谱仪的结构和工作原理;
2.掌握X射线荧光分析法用于物质成分分析方法和步骤;
3.用X荧光分析方法确定样品中的主要成分。

二、实验原理
利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

X射线荧光光谱分析实验.zip

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X射线荧光光谱分析实验

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 楼主| 发表于 7 天前 | 显示全部楼层
仪器准备
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 楼主| 发表于 7 天前 | 显示全部楼层
实验步骤一
(一)实验参数选择
1. 阳极靶的选择:
选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。不同靶材的使用范围见表1-1。
必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时,试样强烈地吸收X射线,并激发产生成分元素的荧光X射线,背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P/B低(P为峰强度,B为背底强度),衍射图谱难以分清。

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 楼主| 发表于 7 天前 | 显示全部楼层
实验步骤二
X射线衍射所能测定的d值范围,取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测,需要选择合适波长的特征X射线。详见表1-2。一般测试使用铜靶,但因X射线的波长与试样的吸收有关,可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe,或Cr靶。此外还可选用钼靶,这是由于钼靶的特征X射线波长较短,穿透能力强,如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰,或为了减少吸收的影响等,均可选用钼靶。

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 楼主| 发表于 7 天前 | 显示全部楼层
电压和管电流的选择
工作电压设定为3~5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率,较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80%左右。但是,当管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降。所以,在相同负荷下产生X射线时,在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节。靶元素的原子序数越大,激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比,特征X射线与连续X射线的强度之比,随着管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的4~5倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比P/B将降低,这是不可取得的。具体数据见表1-3:衍射仪测试条件参数选择。

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 楼主| 发表于 7 天前 | 显示全部楼层
电压和管电流的选择
工作电压设定为3~5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率,较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80%左右。但是,当管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降。所以,在相同负荷下产生X射线时,在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节。靶元素的原子序数越大,激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比,特征X射线与连续X射线的强度之比,随着管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的4~5倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比P/B将降低,这是不可取得的。具体数据见表1-3:衍射仪测试条件参数选择。

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 楼主| 发表于 7 天前 | 显示全部楼层
电压和管电流的选择
工作电压设定为3~5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率,较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80%左右。但是,当管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降。所以,在相同负荷下产生X射线时,在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节。靶元素的原子序数越大,激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比,特征X射线与连续X射线的强度之比,随着管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的4~5倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比P/B将降低,这是不可取得的。具体数据见表1-3:衍射仪测试条件参数选择。

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